ホットプレス焼結 (HP) は、機械的に加圧して焼結する方法です。この方法は、セラミック粉末を金型キャビティに入れ、加圧しながら粉末を焼結温度まで加熱します。外圧により駆動力を補助するため、比較的短時間で緻密化が達成でき、微細で均一な結晶粒を有する微細構造が得られます。したがって、共有結合による焼結が困難な高温セラミック材料（Si3N4、B、C、SiC、TiB2、ZrB2など）の場合、ホットプレス焼結は効果的な緻密化技術となります。ホットプレス焼結では、常圧焼結温度より100℃～200℃低い温度で理論密度に近い密度のセラミックス製品が得られます。ホットプレス焼結により、透明性、導電性、機械的特性、使用の信頼性などの製品の性能も向上します。
しかし、ホットプレス焼結では通常単一形状の製品しか製造できず、後加工により製造コストが大幅に上昇する場合が多くなります。それにも関わらず、40 年以上の開発を経て、ホットプレス焼結は単純な実験室研究から広範な産業応用に発展し、成熟した重要な焼結プロセスになりました。
ホットプレス炉と金型材料：
通常、粉末または予備成形ブランクを金型に配置し、同時に加熱および加圧します。用途に応じて、使用温度は2500℃にも達し、使用圧力は通常10〜75 MPaです。ホットプレス焼結では、適用できる最大圧力は金型の強度によって制限されます。一般的に使用されるグラファイト金型の場合、圧力は通常 40 MPa に達することがあります。
Using special graphite molds or more expensive high-temperature metal (such as Nimonic alloy) or high-temperature ceramic (such as Al2O3, SiC) molds, the pressure can be increased to 75MPa. For mold materials such as Al2O3 and SiC, due to the limitations of preparation technology and cost, they can only be used to make small-sized molds (such as 5cm in diameter); the gap between the mold and the pressure head should be slightly larger when using it, and a coating is also required to prevent sintering or welding between the pressure head and the mold.
もう 1 つの制限要因は、微量の不純物 (SiO2 など) がそのような金型内で深刻なクリープを引き起こすことです。通常、0.1% の不純物があると使用圧力と温度が大幅に低下するため、99% 純度のアルミナはホットプレス金型には適していません。ホットプレスされた SiC 金型は、空気またはその他の雰囲気中でフェライト部品をホットプレスするために商業的に使用されています (グラファイト金型の還元性雰囲気はフェライトの製造に使用できないため)。
グラファイトは、比較的安価で加工が容易で、非常に優れた高温クリープ耐性を備えているため、最も一般的に使用される金型材料です。グラファイトは 1200°C 未満でゆっくりと酸化するため、短時間酸化雰囲気に置くことができます。 1200°C を超える場合は、不活性雰囲気または還元性雰囲気で使用する必要があります。グラファイトは高温でセラミックサンプルと反応し、接触面の浸食やサンプルが型壁に貼り付く原因となる可能性があるため、反応を回避し、焼結後のサンプルの脱型を容易にするために、通常は窒化ホウ素がグラファイト型壁にコーティングされます。
ホットプレス焼結プロセス:
ホットプレス焼結は圧力を加えることにより緻密化の駆動力を高めますが、一部の難焼結体には焼結助剤も必要です。セラミック材料、特に強い共有結合と小さな自己膨張係数を持つもの。
焼結助剤は、焼結温度比で高い拡散速度のチャネル（粒界上の液相など）を提供し、それによって緻密化を促進します。ただし、加圧することで緻密化の駆動力が高まるため、常圧焼結に比べて焼結助剤の使用量は少なくて済みます。
無加圧焼結法と同様に、粉末の粒径と均一性もホットプレスの緻密化率に大きな影響を与えます。ホットプレス焼結粉末の粒径はサブミクロン (<1 μm) で、粒径分布が狭く、硬い凝集物が存在しない必要があります。
金型壁の摩擦により緻密化速度が低下し、緻密化が不均一になる可能性があります。この目的を達成するには、次の 2 つの方法で摩擦を軽減できます。
① サンプルとプレート壁間の高温反応を軽減します。窒化ホウ素を金型の接触面にコーティングすることができます。
② 平らなサンプル（ディスクやシートなど）をホットプレスしてみます。実際、ホットプレス焼結は平坦な製品を作成するのに最も適しています。ホットプレス焼結中に粉末粒子に加えられる圧力の影響。
代表的な粉末ユニット（3 つの粒子など）の形状変化は、粉末成形体全体の形状変化と同様です。粒子は加えられた圧力の方向に平らになりますが、これもホットプレス焼結の可能性のある形成です。テクスチャ（つまり、粒子の優先配向または特定の方向への選択成長）。通常、ホットプレスされた粒子の優先配向または選択成長方向は、加えられた圧力の方向に対して垂直です。高密度のサンプルを得るには、適切な圧力および昇温システムを選択する必要があります。一般に、金型は加熱され、金型キャビティ内の粉末は、一軸圧力の作用下でホットプレス温度またはホットプレス温度未満まで徐々に加熱されます。実際の加圧システムは粉末によって異なりますが、主な目的はブランク内の気孔を完全に除去することです。ホットプレス温度での保持時間は、粉末の特性によって異なりますが、数分から数時間の範囲であり、一般的には0.5〜2時間です。ホットプレスの圧力は、通常、所定の密度 (通常は完全な緻密化) に達したときに解放され、ホットプレスの焼結温度または冷却の開始時に圧力が解放されます。これは、冷却プロセス中に製品に亀裂が発生するためです。ホットプレス焼結温度は常圧焼結温度より100〜200℃低くなります。従来の酸化物材料のホットプレス焼結温度を表4-5に示します。また、従来の耐高温ホウ化物、炭化物、窒化物のホットプレス焼結温度は、焼結助剤を使用した場合、一般に１７００～１９００度である。
